邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪的制备和性能研究

【摘要】：本文以邻烯丙基苯酚、二氨基二苯甲烷和甲醛水溶液为原料，用溶液法合成了邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪（oAP-DDM），采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）和元素分析等方法确定了其分子结构。 用傅里叶红外光谱和差示扫描量热法（DSC）研究了oAP-DDM的开环聚合反应行为和聚合反应动力学。红外光谱结果表明：随着聚合反应的进行，oAP-DDM的化学结构不断发生变化，与噁嗪环相关的CH2、C–O–C和C–N–C等红外吸收峰的吸收强度逐渐减弱，部分吸收峰消失不见，并且出现了一些新的吸收峰。根据oAP-DDM的DSC曲线，分别用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa方法计算出了oAP-DDM的聚合反应动力学参数。用动态力学谱（DMA）测定了PoAP-DDM的动态力学性能，其损耗因子曲线表明PoAP-DDM的玻璃化转变温度为135.6℃。用傅里叶红外光谱、热重（TG）和差热分析法研究了PoAP-DDM的热降解反应，结果表明，PoAP-DDM在空气中的热失重过程分为两个阶段，而在氮气中则表现为一个阶段，800℃时氮气中的残炭率约为38%。 将邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪与双酚A甲醛酚醛环氧树脂共混，制备了邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪-环氧树脂共聚物及其玻璃纤维布层压板。用DSC法研究了共混物的聚合反应行为，用扫描电镜观测了共聚物的断面形态，用DMA研究了共聚物及其玻璃纤维布层压板的动态力学性能，用TG法研究了共聚物的热稳定性。结果表明：噁嗪环开环后生成的酚羟基对环氧环开环具有催化作用，随着环氧树脂含量的增大，共聚物的玻璃化转变温度先升高后降低，但相比PoAP-DDM温度有所升高，且脆性得到一定程度的改善，但共聚物的耐热性降低。另外，层压板的玻璃化转变温度随环氧树脂含量的增大同样先升高后降低，但较相应的共聚物的玻璃化转变温度高。 【关键词】：苯并噁嗪 二氨基二苯甲烷 邻烯丙基苯酚 环氧树脂 开环聚合 动力学 动态力学性能 热降解
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ323.1
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-15
• 1.1 前言10
• 1.2 苯并噁嗪简介10-12
• 1.2.1 合成方法10-11
• 1.2.2 研究概况11
• 1.2.3 单体聚合11-12
• 1.2.4 改性12
• 1.3 含烯丙基的苯并噁嗪12-14
• 1.4 本课题研究的内容、目的及意义14-15
• 第2章 邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪的制备和性能15-28
• 2.1 实验部分15-16
• 2.1.1 实验药品、试剂15
• 2.1.2 邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪（oAP-DDM）及其聚合物（PoAP-DDM）的制备15
• 2.1.3 测试方法及条件15-16
• 2.2 结果与分析16-27
• 2.2.1 oAP-DDM 的合成与表征16-19
• 2.2.2 oAP-DDM 在开环聚合反应过程中的结构变化19-23
• 2.2.3 oAP-DDM 的固化动力学23-24
• 2.2.4 PoAP-DDM 热降解及其动力学24-27
• 2.2.5 PoAP-DDM 的 DMA 分析27
• 2.3 本章小结27-28
• 第3章 邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪-环氧树脂共聚物的制备和性能28-35
• 3.1 实验部分28-29
• 3.1.1 实验药品、试剂28
• 3.1.2 邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪-环氧树脂共聚物的制备28
• 3.1.3 测试方法及条件28-29
• 3.2 结果与分析29-34
• 3.2.1 邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪-环氧树脂共混体系的 DSC分析29-30
• 3.2.2 共聚物的 TG 分析30-31
• 3.2.3 共聚物的 DMA 分析31-32
• 3.2.4 共聚物的 SEM 分析32-33
• 3.2.5 苯并噁嗪/环氧树脂共聚物玻璃纤维布层压板的 DMA 分析33-34
• 3.3 本章小结34-35
• 参考文献35-39
• 附录39-40
• 致谢40

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