硝基甲烷法合成氯化苦及其精制工艺研究

【摘要】：有机农药是一类通过人工合成的对有害生物具有杀伤能力和调节其生长发育的有机化合物,无机农药包括天然矿物在内,可直接用来杀伤有害生物。 氯化苦,别名：三氯硝基甲烷、硝基氯仿,属有机农药,主要用于杀虫、杀菌、灭鼠、粮食熏蒸等方面,对蔬菜、瓜果的保护效果也十分明显,可以有效的为土壤消毒,预防土传病害,由于其蒸汽对人有强烈的刺激和催泪作用,也可以利用这一特性对施药人群起到保护作用,安全可靠,是一种很受欢迎的土壤熏蒸剂。 氯化苦是大连染化集团有限公司的传统支柱产品,其市场需求稳定,一直以来为企业创造良好的经济效益。多年来我们一直采用苦味酸法进行制备,其工艺成熟,成本低,但因废水量大,废渣不易治理,环境污染严重,不符合节能减排、可持续发展的基本国策。为解决这一问题,我们开发了由硫酸二甲酯法生产的硝基甲烷生产氯化苦的工艺研究,减少了三废排放,提高了生产效率,减少了劳动成本。 本文首先从原料硝基甲烷入手,确定由硫酸二甲酯合成硝基甲烷的最佳条件,其次对氯化苦的合成进行重点深入的研究和考察,找出合成的最佳条件,得到合格的产品,最后对如何精制进行工艺改进,通过一系列的实验为染化集团的氯化苦合成工艺提供有应用价值的基础数据,为生产出质量合格、性能稳定的氯化苦提供有力的技术支持。 【关键词】：氯化苦 硝基氯仿 苦味酸 硝基甲烷 硫酸二甲酯
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TQ450.6
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-8
• 引言8-9
• 1 文献综述9-19
• 1.1 氯化苦的基本性质及发展9-11
• 1.2 氯化苦作为土壤熏蒸剂11-15
• 1.2.1 氯化苦的主要剂型及其使用方法13
• 1.2.2 氯化苦对土壤病原菌的防治效果13-14
• 1.2.3 氯化苦国内外应用情况14-15
• 1.3 主要原料硝基甲烷的研究15-17
• 1.4 氯化苦的检测17-18
• 1.5 本论文的选题背景及研究意义18-19
• 2 实验部分19-23
• 2.1 硝基甲烷的合成19-20
• 2.1.1 主要原材料及来源19
• 2.1.2 主要仪器及设备19
• 2.1.3 反应方程式19-20
• 2.1.4 实验步骤20
• 2.2 氯化苦的合成20-23
• 2.2.1 主要原材料及来源20
• 2.2.2 主要仪器及设备20-21
• 2.2.3 反应方程式21
• 2.2.4 实验步骤21-23
• 3 结果与讨论23-44
• 3.1 硫酸二甲酯法合成硝基甲烷23-29
• 3.1.1 肖基甲烷结构分析23-24
• 3.1.2 水与硫酸二甲酯的摩尔比对硝基甲烷收率的影响24-25
• 3.1.3 水与硫酸二甲酯的摩尔比对硝基甲烷纯度的影响25-26
• 3.1.4 精馏段馏程的选择26
• 3.1.5 粗品硝基甲烷稳定性考察26-27
• 3.1.6 成品硝基甲烷27-28
• 3.1.7 硝基甲烷工艺流程图28-29
• 3.2 硝基甲烷法合成氯化苦29-40
• 3.2.1 硝基甲烷氯化产物的结构分析29-35
• 3.2.2 氯化剂的影响35
• 3.2.3 pH的影响35
• 3.2.4 蒸馏残液35-36
• 3.2.5 中控电极电位的选择36
• 3.2.6 有效氯与余碱的变化关系36
• 3.2.7 时间与电位的变化关系36-38
• 3.2.8 电位、有效氯、余碱之间的变化关系38
• 3.2.9 成品氯化苦38-39
• 3.2.10 氯化苦合成工艺流程图39-40
• 3.3 控制返酸精制处理40-44
• 3.3.1 精制氯化苦质量指标40-42
• 3.3.2 氯化苦合成及精制工艺流程图42-44
• 结论44-45
• 参考文献45-47
• 致谢47-48

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