固相微萃取—气相色谱法测定软饮料中残留的三卤甲烷

【摘要】：饮料作为人们日常生活中的一种食品,主要起到补充人体水分的作用,在我国,一般将酒精含量低于0.5%的天然或人工配制的饮料规定为软饮料,即通常所谓的非酒精饮料,又称清凉饮料、无醇饮料。软饮料特别受到广大儿童、青年人群的青睐,因此其重要性与安全性得到了越来越多的国家有关部门的重视,而三卤甲烷是饮用水氯化消毒过程中的副产物,如果三卤甲烷超标则会给人们的健康造成很大的危害。 目前我国使用的饮用水中三卤甲烷的检测方法采用顶空气相色谱法,但顶空方法的检测灵敏度较低,气相进样存在较大的误差,重复性差等缺点,另外采用填充柱分离分析,柱效低,进样量大,色谱图分辨率较低,给分析结果带来一定的误差等缺点。国际上一般使用的溶剂萃取法和吹扫-捕集与气相-质谱成套联用技术,目前分析化学的趋势是倡导“绿色化学”,要求环境友好,尽可能使用较少的溶剂达到分析目的,溶剂萃取法正好与之相违背,而吹扫-捕集与气相-质谱联用系统的价格比较昂贵,测定成本过高,并且使用易耗品的价格也不受到控制。因此为切合课题的需要,研制一种快速、准确、环境友好、成本低廉,并且适合我国国情的软饮料中三卤甲烷残留检测的方法已成为相当迫切,需要解决的一个问题。 本课题是基于国标现行的气相色谱法,采用顶空-固相微萃取技术对软饮料进行前处理,检测其中残留的三卤甲烷含量。试验结果表明,本方法能够在本土气相色谱仪上完成多种软饮料中三卤甲烷残留的同时分析,便于快速检测,而且分析时间短、成本低廉、无需复杂的前处理过程,有较强的普及性。另外,本方法通过固相微萃取技术结合国产气相色谱仪直接用于软饮料中的三卤甲烷残留的检测,方法的正确度和精密度高,重复性和线性良好,灵敏度较高,具有一定的创新和实用价值,为软饮料中三卤甲烷残留的检测提供了新方法、新手段、新途径。 本课题的研究,是通过提高现有本土研制的科学仪器的使用深度和利用水平,建立了一种高效、快速、便捷、高灵敏度的检测软饮料中残留三卤甲烷的分析方法,并为发展新型、标准的软饮料中三卤甲烷残留的定量问题提供了检测的方法。 【关键词】：固相微萃取 气相色谱法 软饮料 三卤甲烷 残留
【学位授予单位】：复旦大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.71;TS275
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-7
• 第一章 文献综述7-16
• 1.1 软饮料的概述7-9
• 1.1.1 软饮料的分类7-8
• 1.1.2 我国软饮料行业的发展现状及前景8-9
• 1.2 残留于软饮料中三卤甲烷的概述9-11
• 1.3 软饮料中三卤甲烷残留量的检测技术及研究现状11-14
• 1.4 本论文所选课题的目的和意义14-16
• 第二章 三卤甲烷残留量的气相色谱分析方法研究16-37
• 2.1 原理16
• 2.2 实验准备16-17
• 2.2.1 实验材料16
• 2.2.2 实验试剂16-17
• 2.2.3 实验设备17
• 2.2.4 色谱条件17
• 2.2.5 固相微萃取条件17
• 2.3 实验方法的研究17-26
• 2.3.1 分离条件的优化18-19
• 2.3.1.1 色谱柱的选择18-19
• 2.3.2 前处理的优化19-20
• 2.3.2.1 前处理装置的选择19-20
• 2.3.2.2 固相微萃取的操作方法选择20
• 2.3.3 萃取条件的优化20-26
• 2.3.3.1 萃取头的选择20-22
• 2.3.3.2 萃取温度的选择22-23
• 2.3.3.3 萃取时间的选择23-24
• 2.3.3.4 脱附时间的选择24-25
• 2.3.3.5 离子强度对萃取效果的影响25
• 2.3.3.6 pH值对萃取效果的影响25-26
• 2.4 结果与讨论26-37
• 2.4.1 三卤甲烷标准品的定量工作曲线和色谱图26-32
• 2.4.1.1 不同浓度的三卤甲烷标准品的色谱图26-29
• 2.4.1.2 三卤甲烷标准品的浓度与峰面积之间的线性关系29-32
• 2.4.2 检测方法的精密度和准确度研究32-35
• 2.4.3 检测方法的灵敏度研究35-37
• 第三章 三卤甲烷的测定方法在软饮料中的应用研究37-59
• 3.1 对碳酸类软饮料中三卤甲烷残留的检测37-43
• 3.1.1 对两种不同品牌的碳酸类软饮料样品加标回收率的分析37-40
• 3.1.2 检测结果的分析40-43
• 3.2 对果汁类软饮料中三卤甲烷残留的检测43-47
• 3.2.1 对A品牌中三种果汁类软饮料样品加标回收率的分析43-45
• 3.2.2 检测结果的分析45-47
• 3.3 对茶类软饮料中三卤甲烷残留的检测47-51
• 3.3.1 对三种不同品牌的茶类软饮料样品加标回收率的分析47-49
• 3.3.2 检测结果的分析49-51
• 3.4 对蔬菜类软饮料中三卤甲烷残留的检测51-54
• 3.4.1 对两种不同品牌的蔬菜类软饮料加标回收率的分析52-53
• 3.4.2 检测结果的分析53-54
• 3.5 对瓶装饮用水类软饮料中三卤甲烷残留的检测54-59
• 3.5.1 对两种不同品牌的瓶装饮用水类软饮料加标回收率的分析55-56
• 3.5.2 检测结果的分析56-59
• 结语59-61
• 参考文献61-65
• 致谢65-66

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