流化床中甲烷临氧自然重整的镍基催化剂及反应机理研究（附：甘油选择性催化氧化初探）

【摘要】：甲烷催化转化制合成气是目前重要和高效的甲烷转化和利用途径,其中甲烷临氧二氧化碳重整制合成气是目前的研究热点和主攻方向。该过程通过将吸热反应与放热反应耦合,不仅可以节约能量、保证反应安全进行,而且还可以根据后续工艺的要求调控产物中的H2/CO比；同时02的加入可以完全消除C02重整过程中催化剂表面的积碳。 本论文以机械强度高的工业微球硅胶为初载体,首先通过引入Ce02-ZrO2、La203等制备了一系列CeO2-ZrO2/SiO2和La203-Si02复合载体负载的Ni催化剂；另一方面通过选用Ni络合物前驱体制备了不同Ni粒径的Ni/SiO2催化剂；并对镍基催化剂上甲烷临氧二氧化碳重整制合成气反应的催化性能及反应失活机理进行了系统的研究。得到的主要结果如下： CeO2-ZrO2/SiO2复合载体负载的Ni催化剂在甲烷临氧二氧化碳重整制合成气反应中表现出较好的催化活性及稳定性。其中Ni/6CeO2-4ZrO2/SiO2催化剂在70℃、9,000 h-1空速下具有最高的甲烷初始转化率(30min时72.4%)和最好的稳定性；通过改变原料气中C02/02比可以实现产物中的H2/CO比从0.99调节到2.21。表征结果证明：Ce02-Zr02/Si02复合载体有效地结合了Si02和Ce02-ZrO2的优点,具有高的比表面积、强的表面酸碱性、较好的H2吸附和裂解能力,进而促进了Ni的分散。 xLa2O3-SiO2(x=10,15,30)复合载体负载的Ni催化剂(Ni/xLa2O3-SiO2)在甲烷临氧CO2重整制合成气反应中表现出很好的活性和稳定性。在700℃、9,000h-1空速下,Ni/30La203-Si02催化剂在线反应100小时,甲烷的转化率只从78.1%缓慢降低到75.5%。表征结果证明：La203的添加增强了Ni金属与载体相互作用力、提高了Ni的分散度(Ni粒径从45.0 nm降低到6.0 nm以下)；同时,La203的添加还有利于CO2的吸附和活化；脉冲实验结果表明：在Ni/30La203-SiO2催化剂上,重整反应中甲烷的比活性高达20.6 s-1。 利用简单的浸渍方法以镍的络合物前驱体成功制备了不同镍粒径(4.5-45.0nm)的Ni/Si02催化剂。系列表征实验表明：由于Ni的络合物前驱体的热稳定性高、流动性低、与载体间相互作用强等特性可以保证浸渍在载体上的镍具有很好的锚定作用、可以防止干燥和焙烧过程中镍在载体表面的迁移、凝聚和再分配；因而可以制备出不同粒径的镍基催化剂。考评实验结果表明：Ni基催化剂在流化床中甲烷临氧二氧化碳重整过程中的活性和稳定性强烈依赖于Ni颗粒的大小和反应的空速。大粒径的催化剂(16 nm)在高空速下(90,000 h-1)下没有活性,在低空速下(18,000 h-1)有活性但失活很快；而小粒径的催化剂(9.5 nm)在低于54,000 h-1空速下表现出很好的活性和稳定性。在4.5 nm的Ni催化剂上,甲烷二氧化碳重整反应的速率十分接近甲烷的部分氧化速率(分别为20.6 s-1和22.5s-1),缩小了甲烷选择性氧化、甲烷重整之间的速率差,有可能实现部分氧化、重整反应的同步发生,从而有效提高反应的热量利用效率和催化剂的效率。这也是甲烷二氧化碳自热重整反应过程中,重整与部分氧化可以同步进行的第一次直接证明。 利用原位红外、脉冲表面反应、甲烷和二氧化碳的程序升温反应以及TG、Raman、HRTEM等技术对镍粒径为4.5 nm和45.0 nm的Ni/Si02催化剂的反应机理和失活机理进行了研究。结果表明：镍粒径小的催化剂(4.5 nm)有利于甲烷的解离,700度时CH4裂解的比活性可达12.6 s-1；而在45.0 nm的镍催化剂上,CH4裂解的比活性仅为9.8 s-1。CO2和O2都可有效地促进CH4的转化。提出流化床甲烷临氧二氧化碳重整反应中Ni基催化剂失活的可能机理是：Ni粒径大的催化剂或在高空速(9,0000 h-1)的条件下,由于甲烷裂解的速率相对较慢,所生成的表面碳物种相对较少,原料气中的02除了将碳物种气化外,还将金属镍逐渐氧化。这可能是甲烷临氧二氧化碳重整反应中催化剂失活的主要原因： CH4+nNi→CHx-Nim+(4-x)H-Ni(x=0-3)(RDS) C-Nim+(1/2)O2→CO+Nim C-Nim+CO2→2CO+Nim Ni+(1/2)O2→NiO. 进一步以[Ni(en)3]2+为前躯体、在不同含量的Zr02改性的Si02载体上制备了系列镍粒径较小、但结构不同的催化剂。结果发现：在超高空速(90,000h-1)下,具有较多Ni-Zr02界面的Ni/5Zr02-Si02催化剂表现出最高的活性和最好的稳定性。C02脉冲及原位XRD发现：C02可以在Ni-Zr02边界裂解形成Ni-O物种和CO：含较多Ni-Zr02界面的Ni/5Zr02-Si02催化剂具有更高的甲烷转化速率。 根据课题的需要,本人在攻读博士学位的后期,还对甘油催化选择氧化反应进行了初步的探索。发现无碱条件下,由于甘油更易接触到沉积在MWNTs外表面上的Pt使得Pt/MWNTs比Pt/AC具有更好的甘油选择氧化活性和甘油酸收率,Raman结果进一步证实了无碱条件下甘油选择氧化反应中伯位C-H键较伯位CO-H更易活化。进一步研究发现：在Pt/MWNTs催化剂上甘油选择氧化反应对Pt的分散度和粒径大小很敏感。小粒径的Pt/S-MWNTs催化剂具有更高的甘油选择氧化活性。平均粒径为2.4 nm的Pt/S-MWNTs(60-100)催化剂上,60℃反应6h,甘油的转化率高达84.0%,甘油酸(GLYA)的收率达到58.0%。 【关键词】：甲烷临氧CO_2重整 Ni催化剂 合成气 流化床 甘油选择氧化 Pt/C Pt/MWNTs
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要11-14
• Abstract14-18
• 第1章 文献综述18-62
• 1.1 甲烷催化转化反应的研究背景及意义18-20
• 1.2 甲烷部分氧化制合成气的研究20-30
• 1.2.1 甲烷部分氧化反应的催化剂20-26
• 1.2.1.1 负载型贵金属催化剂21-22
• 1.2.1.2 负载型非贵金属催化剂22-24
• 1.2.1.3 其他催化剂体系24-26
• 1.2.2 甲烷部分氧化反应机理的研究26-29
• 1.2.2.1 间接氧化机理26-27
• 1.2.2.2 直接氧化机理27-29
• 1.2.3 甲烷部分氧化存在的主要问题29-30
• 1.3 甲烷二氧化碳重整制合成气的研究30-40
• 1.3.1 催化剂的研究30-35
• 1.3.1.1 负载型贵金属催化剂30-31
• 1.3.1.2 负载型非贵金属催化剂31-34
• 1.3.1.3 其它金属催化剂34-35
• 1.3.2 CH_4-CO_2重整反应机理的研究35-38
• 1.3.3 催化剂的失活38-40
• 1.4 甲烷临氧二氧化碳重整制合成气的研究现状40-45
• 1.4.1 甲烷临氧二氧化碳重整制合成气反应中的可能反应40-41
• 1.4.2 甲烷临氧二氧化碳重整制合成气反应的主要催化剂41-43
• 1.4.3 反应器的选择43-45
• 1.4.3.1 固定床反应器43-44
• 1.4.3.2 流化床反应器44-45
• 1.5 本研究组的前期工作45-46
• 1.6 研究方案的设计46-48
• 1.7 论文的立题依据及研究内容48-49
• 1.7.1 立题依据48-49
• 1.7.2 主要研究内容49
• 1.8 参考文献49-62
• 第2章 实验方法及表征手段62-71
• 2.1 催化剂的制备62-64
• 2.1.1 实验所用化学试剂62-63
• 2.1.2 催化剂的制备63-64
• 2.2 催化剂的活性评价64-65
• 2.3 数据处理方法65
• 2.4 催化剂的表征65-70
• 2.4.1 催化剂及载体的比表面及孔结构测定65
• 2.4.2 X-射线衍射(XRD)分析65-66
• 2.4.3 程序升温还原(TPR)分析66
• 2.4.4 H_2的化学吸附66-67
• 2.4.5 CO_2及NH_3的程序升温脱附(CO_2-TPD、NH_3-TPD)分析67
• 2.4.6 积碳量的热重分析(TGA)67-68
• 2.4.7 催化剂积碳的拉曼光谱(Raman)分析68
• 2.4.8 催化剂的透射电镜(TEM)分析68
• 2.4.9 原位漫反射红外光谱(DRIFT)研究68-69
• 2.4.10 CH_4或CO_2脉冲反应及程序升温表面反应(TPDe/TPO)-MS69-70
• 2.5 参考文献70-71
• 第3章 Ni/CeO_2-ZrO_2/SiO_2催化剂在甲烷临氧二氧化碳重整反应中的研究71-86
• 3.1 前言71-72
• 3.2 实验部分72-73
• 3.3 结果与讨论73-82
• 3.3.1 Ni/CeO_2-ZrO_2/SiO_2催化剂上甲烷临氧自热重整的性能73-75
• 3.3.1.1 CeO_2、ZrO_2不同配比对催化剂性能的影响73
• 3.3.1.2 不同O_2/CO_2比对催化剂活性及产物的影响73-75
• 3.3.1.3 CH_4-pulse表面反应技术研究Ni/CeO_2-ZrO_2/SiO_2催化剂75
• 3.3.2 Ni/CeO_2-ZrO_2/SiO_2催化剂的结构及物理化学性质研究75-82
• 3.3.2.1 催化剂比表面积的测定75-76
• 3.3.2.2 催化剂酸碱性的测定76-79
• 3.3.2.3 H_2-程序升温还原(H_2-TPR)79-81
• 3.3.2.4 催化剂的XRD表征81-82
• 3.4 小结82-83
• 3.5 参考文献83-86
• 第4章 Ni/xLa_2O_3-SiO_2催化剂在甲烷临氧二氧化碳重整中的研究86-101
• 4.1 前言86
• 4.2 实验部分86-87
• 4.3 结果与讨论87-97
• 4.3.1 Ni/xLa_2O_3-SiO_2催化剂上甲烷临氧自热重整的性能87-88
• 4.3.2 xLa_2O_3-SiO_2载体和Ni/xLa_2O_3-SiO_2催化剂的性质表征88-92
• 4.3.2.1 La_2O_3改性的SiO_2载体的比表面积和孔结构88-89
• 4.3.2.2 X-射线衍射分析89-91
• 4.3.2.3 H_2-程序升温还原91-92
• 4.3.3 xLa_2O_3-SiO_2载体上CO_2的活化92
• 4.3.4 Ni/xLa_2O_3-SiO_2催化剂上甲烷的活化及转化92-94
• 4.3.5 表面碳物种的生成及消除94-97
• 4.4 小结97
• 4.5 参考文献97-101
• 第5章 高分散Ni/SiO_2催化剂的制备表征及甲烷临氧二氧化碳重整反应催化性能的研究101-118
• 5.1 前言101-102
• 5.2 实验部分102
• 5.3 结果与讨论102-114
• 5.3.1 不同前驱体在SiO_2上的吸附及分散研究102-107
• 5.3.1.1 UV-DRS研究102-105
• 5.3.1.2 IR研究105-106
• 5.3.1.3 Raman研究106-107
• 5.3.2 不同前驱体制备的NiO/SiO_2催化剂的TPR研究107-108
• 5.3.3 不同前驱体制备的NiO/SiO_2催化剂的XRD研究108-109
• 5.3.4 Ni/SiO_2催化剂的形貌及颗粒大小表征109-112
• 5.3.5 不同镍粒径的N-SiO_2催化剂的反应性能112-114
• 5.4 小结114
• 5.5 参考文献114-118
• 第6章 流化床中Ni/SiO_2催化剂在甲烷临氧二氧化碳重整过程中的失活机理研究118-136
• 6.1 前言118
• 6.2 实验部分118-119
• 6.3 实验结果119-131
• 6.3.1 反应前后催化剂的TG及XRD表征119-120
• 6.3.2 不同镍粒径的催化剂上CH_4和CO_2的吸附与活化研究120-125
• 6.3.2.1 原位DRIFT研究121-123
• 6.3.2.1.1 不同镍粒径的Ni/SiO_2催化剂上CH_4的吸附与活化121-122
• 6.3.2.1.2 不同镍粒径的Ni/SiO_2催化剂上CO_2的吸附与活化122-123
• 6.3.2.2 甲烷程序升温裂解(CH_4-TPDe)研究123-124
• 6.3.2.3 甲烷脉冲表面反应研究124-125
• 6.3.3 不同镍粒径的催化剂上表面碳物种的表征125-129
• 6.3.3.1 积碳物种及其反应活性125-127
• 6.3.3.2 甲烷裂解碳物种的Raman表征127-128
• 6.3.3.3 甲烷裂解表面碳物种的TEM-EDX表征128-129
• 6.3.4 不同镍粒径的催化剂上CH_4、O_2、H_2连续脉冲反应129-131
• 6.4 反应及失活机理讨论131-133
• 6.4.1 催化剂的失活131
• 6.4.2 不同粒径催化剂上甲烷的裂解131-132
• 6.4.3 高空速下催化剂的失活132
• 6.4.4 失活机理132-133
• 6.5 小结133-134
• 6.6 参考文献134-136
• 第7章 小粒径Ni/ZrO_2/SiO_2上甲烷临氧二氧化碳重整反应研究136-148
• 7.1 前言136
• 7.2 实验部分136-137
• 7.3 实验结果与讨论137-145
• 7.3.1 Ni/ZrO_2/SiO_2催化剂的反应活性137
• 7.3.2 Ni/ZrO_2/SiO_2催化剂的物性表征137-143
• 7.3.2.1 催化剂的XRD表征137-139
• 7.3.2.2 催化剂的TEM表征139-143
• 7.3.3 CO_2在Ni/ZrO_2/SiO_2催化剂上的裂解143-144
• 7.3.3.1 CO_2-pulse实验143-144
• 7.3.3.2 原位XRD实验144
• 7.3.4 CH_4在Ni/ZrO_2/SiO_2催化剂上的活化(CH_4脉冲表面反应)144-145
• 7.4 小结145-146
• 7.5 参考文献146-148
• 第8章 甘油选择氧化初探148-179
• 8.1 甘油选择氧化的研究背景及意义148-151
• 8.2 甘油选择氧化的研究现状151-156
• 8.3 实验方法及表征手段156-160
• 8.3.1 实验所用化学试剂156-157
• 8.3.2 催化剂的制备157-158
• 8.3.2.1 载体的功能化157
• 8.3.2.2 金属的负载157-158
• 8.3.3 催化剂的活性评价158-159
• 8.3.4 催化剂的表征159-160
• 8.3.4.1 催化剂及载体的比表面及孔结构的测定159
• 8.3.4.2 X-射线衍射(XRD)分析159
• 8.3.4.3 催化剂的透射电镜(SEM)分析159
• 8.3.4.4 催化剂的透射电镜(TEM)分析159
• 8.3.4.5 催化剂的Raman分析159-160
• 8.3.4.6 催化剂的IR分析160
• 8.4 实验结果160-174
• 8.4.1 活性炭和MWNTs负载金属催化剂上甘油选择氧化的研究160-167
• 8.4.1.1 催化剂的活性评价160-162
• 8.4.1.2 催化剂的表征162-165
• 8.4.1.3 吸附甘油的Raman表征165-167
• 8.4.2 Pt粒径对Pt/MWNTs上甘油选择氧化的影响167-174
• 8.4.2.1 载体的物理化学性质167-170
• 8.4.2.2 Pt在MWNTs表面的分散170-174
• 8.4.2.3 不同Pt粒径催化剂的活性评价174
• 8.5 小结174-176
• 8.6 参考文献176-179
• 第9章 结论179-182
• 攻博期间发表或已完成的相关论文182-185
• 致谢185

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甲醇裂解催化剂失活与再生    朱想明;向建敏;

羰基硫脱除技术研究现状及进展    王红妍;易红宏;唐晓龙;于丽丽;

X光电子能谱(XPS)的某些应用    黄赛棠

NZP—1型催化剂应用于催化燃烧法处理有机废气    张家明;

质子交换膜燃料电池抗CO催化剂PtRu/C的研究    许韵华;晋丽叶;陈敏;王永生;朱红;

硅胶键合有机磺酸催化剂的制备与表征    盖帅;徐永强;刘晨光;

污染物治理技术进展    蒋树斌;

渣油催化裂化催化剂技术最新进展    庞新梅;钱锦华;高雄厚;

Mo_2C催化剂的吸附量热研究    李林;王晓东;王爱琴;张万生;张涛;

有机酸改性的CoMo/HZSM-5催化剂的加氢脱硫活性    靳凤英;王祥生;袁景利;龙化云;杨晓宇;陈立东;郭新闻;

负载型纳米金催化剂投入工业生产    安立敦;

加氢脱硫催化剂及其新进展    周晓奇;

无机载体疏水催化剂研制    杨勇;杜阳;王和义;

摩擦催化反应中机械摩擦作用对催化剂的影响    欧阳平;姚金华;陈国需;李华峰;

李灿：“催化”人生    赵亚辉

李灿院士获今年何梁何利进步奖    记者应庆

二氧化碳变塑料    苛卫

表面化学：我们身边的科学    本报记者 张佳星

他的研究“深入浅出”,至少能帮人理解“铁为什么会生锈”    潘治

书写“水变氢”的传奇    记者 吴苡婷

科学家变废为宝二氧化碳制成塑料    

勇攀科学高峰的人    刘文

国Ⅱ车喝欧Ⅲ油得不偿失？    本报记者 张震

窥探警戒线内的“宝贝”    通讯员　 黄剑华　本报记者　 郭姜宁

流化床中甲烷临氧自然重整的镍基催化剂及反应机理研究（附：甘油选择性催化氧化初探）    高静

纳米碳纤维生长速率及形态调控    卢文新

微波辐射下耐硫型Pd催化剂的可控制备及在一步法合成二甲醚中的应用    褚睿智

脂肪酸甲酯加氢制脂肪醇Cu/Zn催化剂的失活机理研究    黄辉

Ni催化剂催化乙醇重整制氢的研究    王文举

乙醇重整制氢Ir-La催化剂设计及微反性能优化    陈鸿庆

钛基SCR催化剂及其钾、铅中毒机理研究    姜烨

Ni基催化剂上甲烷二氧化碳重整制合成气的研究    张安杰

新型载体SiO_2-TiO_2-ZrO_2载负MoP催化剂的制备、表征及加氢精制性能    丁保宏

硫化后还原法制备磷化物催化剂及其加氢脱硫反应性能    滕阳

Fe_3O_4改性Pt/C催化剂阴极氧还原活性的研究    王海丽

Pt/C催化加氢合成2-甲基-4-甲氧基苯胺的研究    陈小萌

橡胶防老剂4020合成工艺的研究    李正启

Ni/TiO_2-SiO_2催化剂的制备、表征及顺酐加氢性能研究    杨燕萍

烟气脱硝SCR催化剂的性能研究    彭神风

甲醇液相氧化羰基化Cu-Si-Ti基催化剂的研究    刘树森

柴油车尾气净化蜂窝状Fe-Mo/ZSM-5催化剂的试验研究    庄永涛

纳米金催化剂室温氧化CO及其再生研究    刘艳霞

改性蒙脱土负载Co催化剂的费—托合成反应行为    王光伟

焦炉煤气钌甲烷化催化剂的制备及研究    王莉萍