重氮甲烷酯化α-羟基异丁酸的气相色谱测定

【摘要】：本文介绍了用气相色谱法测定含盐α—羟基异丁酸水溶液及经辐照后其中α—羟基异丁酸的浓度。水溶液经真空脱水后,用重氮甲烷将α—羟基异丁酸转化为较易挥发的甲酯形式,然后进行气相色谱分析。α—羟基异丁酸甲酯可在PEG 20 M/101白色担体柱上得到对称性很好的峰,峰形尖锐,峰高与浓度呈很好的线性关系,可直接用峰高进行定量。在仔细控制的条件下,分析误差约2%;极限检出量约1微克α—羟基异丁酸。 【关键词】： 羟基异丁酸 水溶液 重氮甲烷酯化 真空脱水 异丁酸甲酯 气相色谱法测定 浓度曲线 易挥发 含盐体系 醋化
【正文快照】： 纯的a一经基异丁酸(a一HIBA)水溶液中a一HIBA的浓度可用传统的酸碱滴定方法测定。但欲测定含盐体系,如超杯元素分离中经常用作淋洗剂的a一HIBA/NH4NO3水溶液及这种溶液经辐射降解后其中的a一HIBA浓度,滴定方法已不再适用。 Louis Mikklsen等〔’〕在研究异丁烯氧化产物的分析

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