三酚基甲烷合成工艺的优化

【摘要】：以苯酚、对羟基苯甲醛为原料,选用对甲苯磺酸和无水氯化铝为催化剂合成三酚基甲烷,利用红外光谱、液相色谱以及核磁共振等手段对产物进行表征,考察了反应温度、催化剂用量、原料配比及反应时间等工艺参数对产率的影响,随着反应温度的升高,产率逐渐下降;随着催化剂用量的增加,产率先增加后减少;随着原料配比的增加,产率逐渐增加趋于稳定。得出优化的工艺条件为:苯酚与对羟基苯甲醛的摩尔比为10∶1,对甲苯磺酸与对羟基苯甲醛质量比为1∶2,无水氯化铝与对羟基苯甲醛质量比为1∶6,反应时间为4h,温度为45℃,采用该工艺参数可使产率稳定在90%以上。纯化后的样品纯度高达99%以上。 【作者单位】： 南京理工大学化工学院;
【关键词】： 三酚基甲烷 合成工艺 对羟基苯甲醛 苯酚 环氧树脂
【分类号】：TQ243
【正文快照】： 引言三酚基甲烷是一种重要的有机化工原料,采用苯酚和醛类在酸性催化剂作用下合成,主要用于制造电子封装环氧树脂[1,2],由其制成的环氧树脂热学性能优异,比如该类环氧树脂固化后玻璃化转变温度可达268℃,比双酚F型和双酚A型环氧树脂高100℃以上[3],同时它具有较好的光学性能,

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