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铅酸蓄电池中镉元素测定方法(JB/T 11236—2011)

来源:
时间:2016-01-12 16:06:11
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铅酸蓄电池中镉元素测定方法(JB/T 11236—2011)1范围本标准规定了铅酸蓄电池(以下简称蓄电池)中镉元素的测定方法。本标准适用于以铅为主要原料的蓄电池。2规范性引用文件下

  1范围

  本标准规定了铅酸蓄电池(以下简称蓄电池)中镉元素的测定方法。

  本标准适用于以铅为主要原料的蓄电池。

  2规范性引用文件

  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

  凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

  GB/T 2900.41电工术语原电池和蓄电池

  3术语和定义

  GB/T 2900.41界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

  3.1

  无镉电池non-cadmium battery

  铅酸蓄电池中镉元素平均含量(质量分数)不超过总质量的0.002%,则称为无镉电池;反之,则称为含镉电池。

  4测定方法

  4.1测定条件

  4.1.1环境条件除有特殊规定外,检验应在以下

  环境中进行。温度:15℃~35℃;

  相对湿度:30%~90%;大气

  压力:86kPa~106kPa。

  4.1.2安全条件应采取适当防护措施,防止造

  成人身伤害。应由有资格、有经验的技术

  人员进行测定。

  4.2试样的制备

  4.2.1蓄电池的解剖

  称量蓄电池的质量,记为M0(精确至1g),然后解剖蓄电池,取出蓄电池单格内的极群。

  4.2.2正极板栅制样

  将按4.2.1取出的极群中的正极板取出(不包括汇流排),除去铅膏,露出正极板栅,用去离子水冲洗板栅两次,用酒精再洗一次,晾干后称量一个单格内正极板栅的质量,记为M1(精确至0.1g),用剪刀将正极板栅剪成3mm以下的小段,混合均匀。

  4.3板栅中镉含量的测定——火焰原子吸收光谱法

  4.3.1原理

  试样用硝酸和盐酸分解,过滤,采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计,在波长228.8nm处测量镉的吸光度。

  4.3.2试剂

  4.3.2.1盐酸(ρ=1.19g/mL),分析纯。

  4.3.2.2硝酸(ρ=1.42g/mL),分析纯。

  4.3.2.3盐酸1+1,优级纯。

  4.3.2.4硝酸1+1,优级纯。

  4.3.2.5硝酸1+99,分析纯。

  4.3.2.6质量浓度为1mg/mL的镉标准储存溶液的配制。

  称取1g金属镉(>99.9%),精确至0.1mg,置于烧杯中,加硝酸(4.3.2.4)40mL,盖上表面皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下。冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。或购买使用国家标准质量浓度为1mg/mL的镉标准溶液。

  4.3.2.7质量浓度为100μg/mL的镉标准溶液的配制。

  分取镉标准储存溶液(4.3.2.6)10.00mL,置于100mL容量瓶中,加硝酸(4.3.2.4)5mL,用去离子水稀释至刻度,混匀。

  4.3.3仪器

  原子吸收分光光度计;镉空心阴极灯;分析天平(0.1mg);电子秤(0.1g)或台秤(1g)。

  4.3.4分析步骤

  4.3.4.1试样

  称取约0.5000g混合均匀的正极板栅颗粒,记作m0,精确至0.0001g。

  4.3.4.2空白试验

  随同试样做空白试验。

  4.3.4.3测定

  4.3.4.3.1试样溶液配制。

  将试样(4.3.4.1)置于250mL烧杯中,加入20mL去离子水,加入硝酸(4.3.2.2)10mL,盖上表面皿,反应平静后加入盐酸(4.3.2.1)10mL,加热微沸至试样溶解完全,冷却。转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。若有不溶物则加热微沸20min,稍冷,用定性滤纸过滤,用硝酸(4.3.2.5)洗涤表面皿和烧杯三次,洗涤滤纸和沉淀五次,滤液和洗液收集于100mL容量瓶中,冷却后用去离子水稀释至刻度,摇匀。

  4.3.4.3.2采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计,在波长228.8nm处,氘灯或塞曼效应法扣背景,测量镉的吸光度。必要时根据工作曲线范围,稀释待测溶液。

  4.3.4.3.3从工作曲线上查出镉量。

  4.3.4.4工作曲线绘制

  分取镉标准溶液(4.3.2.7)0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL置于一组100mL容量瓶中,加入10mL的硝酸(4.3.2.4)和10mL盐酸(4.3.2.3)用水稀释至刻度,摇匀。以下按4.3.4.3.2步骤进行测量(测量吸光度时以0μg溶液调零);以镉元素的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

  4.3.5正极板栅中镉的质量分数结果计算

  正极板栅中镉的质量分数C(以Cd计),数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:

  4.5其他

  对铅酸蓄电池中正极板栅中镉的质量分数测定结果小于300mg/kg的蓄电池,按以下步骤测定蓄电池镉含量:称量并记录整只蓄电池的含量,解剖蓄电池,称量并记录其正极板栅、负极板栅、正铅膏、负铅膏、隔板及电池壳等各个组成部分的质量,按照4.2和4.3步骤分别测定其各个组成部分的镉含量,计算出整只蓄电池镉含量。

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