质子交换膜燃料电池 第6部分：双极板特性测试方法（GB/T 20042.6-2011）

1范围 　　GB/T 20046的本部分规定了质子交换膜燃料电池双极板特性测试方法的术语和定义、双极板材料的气体致密性测试、抗弯强度测试、密度测试、电阻测试和腐蚀电流密度测试等；双极板部件的气体致密性测试、阻力降测试、面积利用率测试、厚度均匀性测试、平面度测试、重量测试和电阻测试等。 　　本部分适用于各种类型的质子交换膜燃料电池用双极板材料和部件。本标准主要分为双极板材料特性测试和双极板部件特性测试两部分。 　　2规范性引用文件 　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 　　GB/T 7962.20-1987无色光学玻璃测试方法密度测试方法 　　GB/T 13465.2-2002不透性石墨材料抗弯强度试验方法 　　GB/T 19922-2005硅片局部平整度非接触式标准测试方法 　　GB/T 20042.1质子交换膜燃料电池术语 　　JJG 508-2004四探针电阻率测试仪 　　3术语和定义 　　GB/T 20042.1界定的以及下列术语和定义适用于本部分。 　　3.1 　　腐蚀电流密度corrosion current density 　　单位面积的双极板材料在燃料电池运行环境中，在腐蚀电位下由于化学或电化学作用引起的破坏产生的电流值，单位为μA/cm2. 　　注：腐蚀电流密度值大小反映了双极板腐蚀速率的快慢，是表征双极板材料及部件在嫩料电池运行环境下耐腐蚀性能的物理量。 　　3.2 　　接触电阻interfacial contact resistance 　　两种材料之间的接触部分产生的电阻，单位是mΩ·cm2。 　　注：双极板的接触电阻主要指双极板与炭纸之间的接触电阻。 　　3.3 　　体电阻率bulk resistance 　　双极板材料本体的电阻率值，单位是mΩ·cm。 　　3.4 　　透气率gas permeability 　　在试验条件下，在单位时间内透过单位面积样品的气体量，单位为cm3/cm2·min或mL/cm2·min。 　　3.5 　　抗弯强度flexural strength 　　在规定条件下，双极板在弯曲过程中所能承受的最大弯曲应力，单位为MPa。 　　3.6 　　平面度flatness 　　双极板的脊背部分具有的宏观凹凸高度相对理想平面的偏差。 　　注：双极板的平面度直接影响双极板与炭纸之间的接触电阻，从而影响电池性能。 　　3.7 　　阻力降resistance drop 　　气体流经双极板的进出口压力差。 　　3.8 　　面积利用率area utilization 　　双极板的有效面积比，即双极板的有效面积（流场部分的面积）与双极板总面积的比值。 　　4双极板材料气体致密性测试 　　4.1测试仪器及设备 　　测试仪器及设备包括： 　　——气相色谱仪。 　　——渗透池。 　　4.2样品制备 　　4.2.1样品形状为正方形（5cm×5cm)，面积为25cm2；样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。 　　4.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　4.2.3对于不同批次的双极板材料，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　4.3测试方法 　　4.3.1将样品夹在两块均具有气体进口和出口的不锈钢夹具之间，使两侧形成气室，作为试验渗透池。 　　4.3.2将渗透池按照图1所示的试验装置示意图安装在试验装置上。 　　4.3.3室温下分别在气室的两侧通人氧气或氢气和惰性气体，使气室两侧保持一定的压力差。压力通过两侧精密压力表来控制。 　　注：压力差可在0MPa-0.2MPa之间。 　　4.3.4在室温和一定压力差下稳定至少2h，将惰性气体的出口通人气相色谱仪测量被测气体的浓度，并记录色谱图。 　　4.4数据处理 　　4.4.2测试不同压力差（△P）下的透气率，绘制△P与透气率的关系曲线。 　　取3个有效样品为一组，计算出平均值作为试验结果。 　　5双极板材料抗弯强度测试 　　5.1.1试验机 　　任何能满足本标准试验要求的试验机均可。 　　5.1.2试验夹具 　　试验夹具不应引起试样在夹具处断裂。施加负荷时，应满足试样的纵轴与通过夹具中心线的拉伸方向重合。 　　5.1.3测厚仪和卡尺 　　测厚仪和卡尺的要求如下： 　　——测厚仪：精度为1μm，用于测试双极板的厚度； 　　——卡尺：精度为0.01mm，用于测试双极板的长度和宽度。 　　5.2样品制备 　　5.2.1按测试要求截取一定尺寸的送试材料作为样品。 　　注：样品的长度应不小于支座跨距．推荐支座跨距可为60mm。 　　5.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　5.2.3对于不同批次的双极板材料，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　5.3测试方法 　　5.3.1测量样品的宽度和厚度，精确度为±0.5%。 　　5.3.2调整支座跨距，将制备好的样品放在支座上，且使试验机压头、支座轴向垂直于试样，参照GB/T 13465.2-2002应用三点弯曲法对双极板材料抗弯强度进行测试。 　　5.3.3压头以1mm/min-10mm/min的加载速度均匀且无冲击地施加负荷，直至试样断裂，读取断裂负荷值。 　　5.4数据处理 　　6双极板材料密度测试 　　6.1测试仪器和器具 　　侧试仪器和器具包括： 　　——分析天平：精度为0.1mg; 　　——温度计：用于侧定空气温度和水温，精度为0.5℃; 　　——金属丝：镍铬铁或铂合金丝，直径小于0.2mm，用于吊挂试样。 　　6.2样品准备 　　6.2.1样品形状为正方形（5cm×5cm)，面积为25cm2；样品形状和尺寸也可由侧试双方协商决定。 　　6.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　6.2.3对于不同批次的双极板材料，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　6.2.4将样品用无水乙醇清洗，晾干，放人干燥器内待用。 　　6.2.5除去镍铬丝和铂丝上的油脂，待用。 　　6.3测试方法 　　6.3.1在温度为25℃条件下分别称量样品的质量m1和金属丝的质量m3. 　　6.3.2将由该金属丝悬挂着的样品浸人到温度为25℃的蒸馏水中．样品浸没于水中但要保持其悬浮于烧杯中，不接触烧杯壁，见图2所示.用一根细金属丝尽快地除去粘附在样品上的气泡后，称量水中样品质量m2。参照GB/T 7962.20-1987进行测试。 　　7双极板材料电阻测试 　　7.1测试仪器 　　——四探针低阻测量仪：精度为0.1MΩ-cm; 　　——低电阻测量仪：精度为0.1mΩ。 　　7.2样品准备 　　7.2.1样品形状为正方形（5cm×5cm)，面积为25cm2，样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。 　　7.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　7.2.3对于不同批次的双极板材料，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　7.3测试方法 　　7.3.1体电阻率测试 　　7.3.1.1每次测量前应校准测试仪的零点。测量时应避免样品变形、样品表面灰尘等因素的影响。 　　7.3.1.2用四探针低阻测量仪分别在样品的靠近边缘和中心的至少5个部位测量，记录不同部位体电阻值。 　　7.3.2接触电阻测试 　　7.3.2.1按图3所示将样品装在测试装置上。用低阻测量仪测量电阻值，测量电极为镀金的铜电极。 　　测量时将样品两侧放置燃料电池扩散层用的炭纸作为支撑物，以进一步改善接触状况。测试过程中，压力每增加0.1MPa记录一个电阻值，直到当前电阻测试值与前一电阻测试值的变化率≤5%，则认为达到电阻的最小值，停止测试。不同压力下的电阻值记录为R1。 　　注：测最压力范围一般为0.1MPa-3.0MPa，可选取压力为1.5MPa时的电阻值. 　　7.3.2.2按照相同方法，将一张作嫩料电池扩散层用的炭纸放置在两铜电极间并施加一定压力，记录按照7.3.2.1中所述的同样方法测试的不同压力下的电阻值R2。 　　8双极板材料腐蚀电流密度测试 　　8.1 Nail试仪器 　　——电化学恒电位测试仪。 　　——电化学测试池：采用五口烧瓶，主要用于盛放电解质溶液，电解池材料为玻璃或塑料等耐腐蚀性材料。五口烧瓶的一个瓶口用于放置和参比电极相连的盐桥，一瓶口用于放置对电极，一瓶口用于放置通气管，中间一瓶口用于放置测试样品制备的工作电极，另一瓶口用于置换溶液。 　　8.2样品制备 　　8.2.1按测试要求截取一定尺寸（可以为2cmX2cm）有效面积为1cm，的送试材料作为样品。 　　8.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　8.2.3对于不同批次的双极板材料，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　8.2.4用乙醇等溶剂清洗样品表面，并在氮气气氛下80℃干燥10min。 　　8.2.5将电极与样品表面连接，除有效测试面积为1cm，的测试表面外，其余表面予以绝缘密封。 　　注：绝缘密封材料一般采用环氧树脂或者硅胶等。 　　8.3测试过程 　　8.3.1以样品为工作电极，以饱和甘汞电极（SCE)为参比电极，以铂片或铂丝为辅助电极进行测试。 　　8.3.2向温度为80℃、含5×10-6F-的0.5M的H2SO3电解质溶液中以20mL/min的流速通人氧气或氢气。 　　8.3.3对样品进行线性电位扫描。扫描速率为2mV/s，电位扫描范围为-0.5V一0.9V (vs.SCE) 　　8.3.4对测得的极化曲线进行塔菲尔（Tafel）拟合，塔菲尔直线的交点所对应的电流即为样品的腐蚀电流。 　　8.4数据处理 　　9双极板部件气体致密性测试 　　9.1测试仪器 　　——气相色谱仪； 　　——渗透池。 　　9.2样品制备 　　9.2.1样品的形状和尺寸应由测试方和样品供应方协商确定。样品供应方同时提供双极板及与其配套的不锈钢夹具和密封线。 　　9.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　9.2.3对于不同批次的双极板，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样. 　　9.3测试方法 　　9.3.1将样品夹在两块均具有气体进口和出口的不锈钢夹具之间，使两侧形成气室，组装假电池. 　　9.3.2堵住电池阴极的人口、出口以及阳极的出口，向阳极的人口通人一定压力的测试气体（如H2，空气或02)。待气体流量稳定后，将电池完全浸没于水中，使用目测法，检查水中是否有气泡冒出，并根据气泡冒出的部位来判断假电池是否密封较好，是否有外漏。 　　注：推荐测试气体压力≤0.1MPa。 　　9.3.3将没有外漏的假电池按照图1所示的试验装置示意图安装在试验装置上。 　　9.3.4室温下分别在气室的两侧通人氧气或氢气和惰性气体，使气室两侧保持一定的压力差．压力通过两侧精密压力表来控制。 　　注：压力差可在0MPa-0.2MPa之间. 　　9.3.5在室温和一定的压力差下稳定至少2h，将惰性气体的出口通人气相色谱仪测量被测气体的浓度，并记录色谱图。 　　9.4数据处理 　　9.4.1用式(7）计算双极板单位时间、单位面积的气体透过率： 　　9.4.2测试不同压力差（△P）下的透气率，绘制△P与透气率的关系曲线。 　　取3个有效样品为一组，计算出平均值作为试验结果。 　　10双极板部件阻力降测试 　　10.1测试仪器 　　——精密压力控制器。 　　——不锈钢夹具。 　　10.2样品制备 　　10.2.1样品供应方向测试方同时提供双极板及与其配套的夹具和密封线。 　　10.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　10.2.3对于不同批次的双极板，应分别抽样，单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　10.3测试方法 　　10.3.1按照图4中所示将双极板组装到具有密封胶线和气体进口和出口的夹具之间，组装燃料电池假电池。 　　10.3.2堵住双极板的氧化剂腔的气体出人口，在燃料气腔单腔进气，在一定人口气体流量和人口压力下，测量气体流经双极板的进出口压差即燃料气腔的阻力降。每次测量时必须保证气体流动平稳。 　　注：气体的人口压力范围可以为：0.01MPa一0.2MPa.人口气体流量可以为0.5slpm-2slpm (slpm为标准公升每分钟）。 　　10.3.3堵住双极板的R料气腔的气体出人口，在氧化剂腔单腔进气，在一定人口气体流量和人口压力下，测量气体流经双极板的进出口压差即氧化剂腔的阻力降。每次测量时必须保证气体流动平稳。 　　11双极板部件面积利用率测试 　　11.1测试仪器 　　卡尺的精度为0.01mm，用于测试双极板的长度和宽度。 　　11.2样品准备 　　11.2.1样品的流场部分有效面积至少为25cm2(5cm×5cm)，样品的尺寸也可由测试双方协商决定。 　　11.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　11.2.3对于不同批次的双极板，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　11.3测试方法 　　11.3.1测试双极板的总长度和总宽度。 　　11.3.2测试流场部分的面积。 　　11.4数据处理 　　12双极板部件厚度均匀性测试 　　12.1测试仪器 　　侧试仪器包括： 　　——测厚仪：精度为1μm，用于测试双极板的厚度； 　　——卡尺：精度为0.01mm，用于测试双极板的长度和宽度。 　　12.2样品准备 　　12.2.1样品有效面积为25cm2(5cm×5cm)，样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。 　　12.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无摺皱、划痕和破损。 　　12.2.3对于不同批次的双极板，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　12.3测试方法 　　12.3.1每次侧量前应校准测试仪的零点，且在每组试样测量后应重新检查其零点。 　　12.3.2侧量时将侧量头平缓放下，避免样品变形和破损。测试在室温条件下进行。 　　12.3.3每25cm2样品的测试点不少于9个，且均匀分布。 　　注：双极板的流场部分，主要测试双极板脊背部分的厚度，沟槽部分的厚度不考虑在内。 　　12.4数据处理 　　12.4.1样品的厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差以及厚度相对偏差表示。 　　12.4.2最大值与最小值之差按式（10）计算： 　　13双极板部件平面度测试 　　13.1测试仪器 　　测试仪器包括： 　　——平面度测试仪，精度为1μm; 　　——测试台（平整、稳定）。 　　13.2样品准备 　　13.2.1样品有效面积为25cm2(5cm×5cm)，样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。 　　注：样品的有效面积为流场部分的面积。 　　13.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　13.2.3对于不同批次的双极板，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　13.3测试方法 　　13.3.1每次测量前应校准平面度测试仪，且在每组试样测量后应重新校准。 　　13.3.2按照GB/T 19922-2005中所述的方法，确定样品测试区域尺寸和最佳参照平面． 　　注：推荐采用最小二乘法计算出参照平面．一般仪器具有自动进行局部平面度参考面构建及结果计算的能力。 　　13.3.3测试双极板的平面度。 　　注：双极板的流场部分主要测试双极板的脊背部分，双极板的沟槽部分不考虑在内。 　　13.4数据处理 　　14双极板部件重量测试 　　14.1测试仪器 　　——分析天平：精度为0.1mg; 　　——卡尺：精度为0.01mm。 　　14.2试样准备 　　14.2.1样品有效面积为25cm2(5cm×5cm)，样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。 　　注：样品的面积为双极板部件的总体面积，即为双极板的总长度与总宽度的乘积，不考虑流场沟槽的面积。 　　14.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无摺皱、划痕和破损。 　　14.2.3对于不同批次的双极板，应分别抽样，单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　14.3测试方法 　　用分析天平称取样品的质量，精确度为±0.5%。 　　14.4数据处理 　　15.1测试仪器 　　——低电阻测量仪：精度为0.01mΩ； 　　——拉力机。 　　15.2样品准备 　　15.2.1从完整双极板的流场部分截取有效面积为25cm2(5cm×5cm）的正方形作为样品，样品形状和尺寸也可由测试双方协商决定。 　　15.2.2样品数量为5个（保证得到3个有效值），应无褶皱、划痕和破损。 　　15.2.3对于不同批次的双极板，应分别抽样；单一材料随机抽样，不同材料分别抽样。 　　15.3测试方法 　　15.3.1接触电阻测试 　　15.3.1.1按图3所示将样品装在侧试装置上。用低阻测量仪测量电阻值，测量电极为镀金的铜电极。测量时将样品两侧放置燃料电池扩散层的炭纸作为支撑物，以进一步改善接触状况。测试过程中，压力每增加0.1MPa记录一个电阻值，直到当前电阻测试值与前一电阻测试值的变化率（500，则认为达到电阻的最小值，停止侧试。不同压力下的电阻值记录为R1。 　　注：测量压力范围一般为0.1MPa^-3.0MPa，可选取压力为1.5MPa时的电阻值。 　　15.3.1.2按照相同方法，将一张炭纸放置在两铜电极间并施加一定压力，记录不同压力下的电阻值R2。 　　15.3.2数据处理 　　16试验准备及试验报告 　　试验准备参见附录A，试验报告参见附录B。 附录A （资料性附录） 测试准备 　　A.1概述 　　本附录描述在进行测试之前应该考虑的典型项目。对于每项试验来说，应选择高精度的检测仪器及设备，以便将不确定因素减到最少．应准备一个书面的测试计划，下列各项应该列人侧试计划： 　　a）目的； 　　b)测试规范； 　　c)侧试人员资格； 　　d)质量保证标准（符合ISO 9000和相关标准）； 　　e)结果不确定度（符合IEC/ISO检测值不确定度的表述指南）； 　　f)对测量仪器及设备的要求； 　　g)侧试参数范围的估计； 　　h)数据采集计划； 　　i)必要时，列出以氢气作为燃料的最低安全要求事项（由最终产品制造商提供说明文件）。 　　A.2数据采集和记录 　　为满足目标误差要求，数据采集系统和数据记录设备应满足采集频次与采集速度的需要，其性能应优于性能试验设备。 　　  附录B 　　（资料性附录） 　　试验报告 　　B.1概述 　　根据所做试验，试验报告应提供足够多的正确、清晰和客观的数据用来进行分析和参考．报告应包含各章中所有的数据。报告有三种形式，摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含相同的标题页和内容目录。 　　B.2报告内容 　　B.2.1标题页 　　标题页应介绍下列各项信息： 　　——国家标准代号； 　　——样品名称、材料组成，规格； 　　——试样状态调节及测试标准环境； 　　——试验机型号； 　　——每次测试的结果以及结果的平均值； 　　——试验日期、人员。 　　标题页应包括下列内容： 　　——报告编号;c可选择） 　　——报告的类型；（摘要式、详细式和完整式） 　　——报告的作者； 　　——试验者； 　　——报告日期； 　　——试验的场所； 　　——试验的名称； 　　——试验日期和时间； 　　——试验申请单位． 　　B.2.2内容目录 　　每种类型的报告都应提供一个目录。 　　B.3报告类型 　　B.3.1摘要式报告 　　摘要式报告应包括下列各项数据： 　　——试验的目的； 　　——试验的种类，仪器和设备； 　　——所有的试验结果； 　　——每个试验结果的不确定因素和确定因素； 　　——摘要性结论。 　　B.3.2详细式报告 　　详细式报告除包含摘要式报告的内容外，还应包括下列各项数据： 　　——试验操作方式和试验流程图； 　　——仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述； 　　——仪器设备校准情况； 　　——用图或表的形式说明试验结果； 　　——试验结果的讨论分析。 　　B.3.3完整式报告 　　完整式报告除了包含详细内容，还应有原始数据的副本，此外还应包括下列各项： 　　——试验进行时间； 　　——用于试验的侧量设备的精度； 　　——试验的环境条件； 　　——试验者的姓名和资格； 　　——完整和详细的不确定度分析。