普罗的多晶硅铸锭炉的炉前检查

由于一旦开始抽真空和加热，尤其是当硅料熔化后，基本上真空熔炼过程就不可逆转，因此，进行炉前检查就是特别必要的，甚至比开炉后的操作还要重要。 　　炉前检查的目的是发现炉内存在的安全隐患和事故苗头，并在开始工艺前将之解决。炉前检查的内容可以分为以下几个部分： 　　冷却水系统 　　主要检查冷却水路是否正常。从冷却水塔开始，到纯净水供给，到水泵、水阀，水压力和水流量表，都要一一检查。由于一旦冷却水路出现问题，会使炉温升高甚至熔化，水电缆的水温过高可能会导致水电缆爆裂，水进入炉内甚至硅液而引起爆炸，因此，水路检查绝对不可疏忽。必须按照炉前检查表格，逐一检查。水路各元件检查过后，要进行通水试验，看看各冷却水路的进水和出水压力及流量是否正常，如果发现不正常，一定要再进行检查。 　　加热供电系统 　　加热供电系统包括外部电源、开关、控制箱、功率控制器、变压器等等，也要检查水电缆的情况。此外，炉内外连接的电极、电缆与石墨件的连接电极要特别注意。由于供电系统一旦出现断路或短路，将导致加热无法进行，或者在加热时产生拉弧造成电流不稳定，或者电流时有时无，或者在高温时电流完全中断，以及三相电流不平衡等等现象，这些现象轻者会导致温场不均匀，重者会导致工艺完全中断，因此，一定要认真检查。检查炉内电路时，还要注意水电缆外面的绝热层（通常用硅酸盐玻璃布）是否完好，有无松脱现象，如果有一定要更换或包扎紧密。 　　炉体部分 　　炉体包括上下炉盖和炉身，主要是各焊缝是否有渗水现象，以及炉壁是否清洁。此外，要检查炉内是否有外物，如工具、鞋套或者擦布等。炉壁的清洁十分重要，如果炉壁有脏物，不仅影响热效率，更重要的是，由于这些粉尘脏物容易吸附大气以及水气，这会给抽真空带来很大的负担。此外，炉壁的脏物还会污染硅料，导致硅料提纯的失败。炉体的各个法兰由于在反复经历高温和低温时，会产生变形，这些变形可能会导致密封性差，产生漏气等问题，因此，要检查法兰口是否是保持在一个平面上，另外，还要检查法兰口的密封圈的情况，是否硬化或变形，或者是否有裂口。密封圈的裂口会导致抽真空时漏气。 　　石墨加热件 　　炉内的石磨加热件是完成整个炉子加热的发热体，也是热场的重要组成部分。其完好与否直接影响着炉子是否正常工作。加热体由石磨电极、石墨加热棒、加热棒连接件等几部分组成。石墨件属于耗材，在经过一定时间的使用后要更换。新的石磨件安装时，要注意连接不能过松或者过紧，过松时会导致接触不良，甚至在使用中脱落。而过紧则会导致在高温下，或者温度变化时，石墨件因为热应力而断裂。每个石墨件都有一定的规格和尺寸，使用一段时间后，因为硅蒸汽或者氧化的缘故，石墨棒会变细，如果石墨棒小于一定的尺寸就不能再继续使用了。 　　由于硅料熔化后所产生的硅蒸汽会与石墨件反应形成碳化硅，因此，石墨表面常常会产生一层绿色的表层，有时会脱落，有时会紧贴在石墨表面。对于高密度石磨，可能反应较小，但此时，石墨连接件出的螺纹的缝隙处，蒸汽会渗入，有时还会有硅液溅入，当冷却时，硅液凝固产生膨胀，很容易导致石墨件断裂。因此，在所有的缝隙处，最好采用石墨泥将之封口，这样能够使石墨件的寿命大大延长。 　　保温体 　　保温体通常由碳毡构成。主要检查碳毡内表面是否完好，是否有破烂之处。 　　此外，保温体的检查还要注意是否有硅蒸汽渗入，导致碳毡硅化，生成碳化硅，这样的话，不仅保温体会变的沉重，还会导致绝热性降低，保温性能变差，而导致能耗较大。保温体外部有不锈钢的支撑结构，也要检查是否有氧化或者松脱。 　　保温体内部有时采用石墨螺栓或者钼螺栓将硬毡与软粘及外部支撑结构固定，这些螺栓不能拧得过紧或过松，否则可能会导致在生产中脱落。RDS4.0炉型的保温体是固定的，没有移动机构，此时，要注意保温体上的各个测温孔内部是否通畅，位置是否正确，保温体的气体通道是否畅通，如果有阻流元件，是否已经固定好。否则，这些元件可能会在生产时被气流吹入硅液内导致硅液污染。 　　RDS4.0系列炉型的底部保温体在生产时需要上下运动，另外，还有可上下升降的热开关。因此，还要检查其运动机构是否正常。要检查直线导轨是否清洁，要保持光亮不能有沾污，还要检查直线运动单元是否正常，三个运动机构是否均衡和同步。吊接保温桶的吊钩是否稳固，等等。 　　石墨支撑结构 　　石墨支撑结构指的是支撑坩埚的平台。这个平台的作用除了支撑坩埚外，还起着在加热时传热、结晶时底部降温和均热的作用。此外，在平台上，还有一些结构，供万一漏硅时硅液从这些沟槽中流到炉底的接硅槽中。此外，平台上还有机构是供叉车装卸物料坩埚的机构。石墨平台通常是由若干个石墨柱支撑的，因此，要检查这些石墨柱和平台是否完好。支撑是否平稳，以及石墨柱与炉底的结构是否稳固。如果漏过硅，石墨平台可能会与硅反应生产碳化硅，造成平台不平。通常，只要再次磨平，平台还可使用。如果平台因碳化硅过硬无法使用，则应当更换。 　　真空系统 　　真空系统是真空熔炼的基础。如果真空系统出现问题，不仅真空度达不到工艺要求，导致提纯无法进行，还会容易导致石墨件氧化，以及硅的氧化。 　　普罗的多晶硅铸锭炉的真空系统由机械泵（滑阀泵或旋片泵）、罗茨泵两级组成。真空系统要检查各级真空泵的运转是否正常，真空阀门密封是否完好，阀门动作是否正确，管道内部是否清洁、真空表安装是否正常，法兰是否正常，等等。真空泵的冷却水也要认真查验。 　　在工艺进行的过程中，需要对炉内进行充气保压，此时，将关闭主泵和主阀门，采用旁路阀用初级泵或者维持泵维持一个较低的真空度。因此，对于旁路阀是否正常也要进行检验。对于旁路调节阀，要检查是否能够按照操作台指令进行开度调节。 　　真空管道内部很容易被硅蒸汽或者氧化硅蒸汽污染，这些地方由于较难清洁往往在炉前检查时容易被忽略。但一旦污染，很容易造成真空泵损坏，因此，一定要每次都清洁。而管道内如果有滤网，那么，滤网也要每炉进行清洁。 　　充气系统 　　多晶硅铸锭过程中需要充入氩气，此外，在冷却时也要对炉内充氩气。在铸锭时，要对炉内充氩气保护，因此，充气系统要保持完好。充气系统由气源、气管、阀门、流量与压力计等组成。要逐一检查是否完好，尤其是气体管路的炉内部分，要注意不要与其它炉内元件尤其是加热元件碰到，或距离过近。 　　气源要保证清洁，因为即便买的纯净气，也很难保证装瓶时的清洁，因此，气源出口应当设置过滤和干燥装置，对气体进行再净化，这样，对气体净化系统也要进行检查，过滤材料要按要求定期更换。 　　仪表控制系统 　　普罗的所有炉子均采用自动控制。自动控制按照设定的工艺进行运作。但工艺的执行需要传感器的信号才能判断如何控制。多晶硅铸锭炉的传感器包括：红外测温信号、热电偶测温元件、气体和水流量表、水压表、真空度、保温体的直线单元位置信号，等等。真空熔炼炉的执行机构则包括：功率控制器、各开关、升降保温体的伺服电机、阀门、等等。 　　仪表和传感器是控制系统的眼睛和耳朵，如果传感器的信号不准，控制系统就无法进行正确的控制。而在高温环境下，由于炉内传感器无法在生产时修正，因此，炉前检查就特别重要。 　　红外测温仪通常需要定期校准，但正常情况下，影响更大的是炉内的红外通道。红外通道指从测温仪到硅液表面的通道。红外必须能够畅通地直接观察到硅液。由于通常需要经过观察窗、红外石墨管、保温体才能到达硅液表面，有时坩埚还有坩埚盖。这个通道在高温下，由于硅液表面的硅蒸汽蒸发严重，很容易发生堵塞。发生堵塞的部分有：保温体的开孔，红外石墨管，观察窗口则可能被蒸汽薰上一层膜而导致测温误差。一旦发生堵塞，则红外测温仪将给出较实际值为低的温度读数，严重时，全部堵塞，则完全失去了意义。因此，要观察红外口是否发生堵塞，是否清理通畅，红外窗口是否干净，等等。其它仪表也要逐一检查。 　　热电偶在真空炉内，套管很容易受硅蒸汽腐蚀而变薄甚至穿孔，因此，在使用过一次以上后，要观察热电偶套管是否正常。由于坩埚需要取出以及放入，热电偶的套管有时需要移动，必须注意最好每次套管的头部要贴住或者接触到需要测温的部位。热电偶的导线在用过一次以后也会变脆，要注意在移动时是否折断。 　　所有的仪表都应该进行模拟检测，即给出一个信号来看是否在操作界面上反映出来。执行机构的检查与仪表类似，也需要进行逐一检查，并通过电脑界面给出控制信号看执行情况来进行检测。 　　控制系统可通过运行软件以及观察信号以及给出执行信号来检测。 　　以上九项内容在每次操作前均应当通过炉前检查表进行认真而细致的检查，不得认为某个东西不会损坏而略过，也不要遗漏。一旦在炉前检查有问题被忽略，那么，开炉以后，可能就没有机会再更正了。 　　再次重申，良好的开炉检查，是炉子成功的保证。其重要性，和生产时的当班操作一样重要，甚至可以说更加重要。