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六氟磷酸锂的合成工艺有哪些?

来源:锂电网
时间:2021-11-11 22:00:07
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六氟磷酸锂的合成工艺有哪些?六氟磷酸锂是电解液成分最重要的组成部分,约占到电解液总成本的43%。六氟磷酸锂是一种无机物,化学式为LiPF6,白色结晶或粉末。易溶于水、还溶于低浓度甲

六氟磷酸锂是电解液成分最重要的组成部分,约占到电解液总成本的43%。六氟磷酸锂是一种无机物,化学式为LiPF6,白色结晶或粉末。易溶于水、还溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂。

六氟磷酸锂的合成工艺有哪些?

六氟磷酸锂合成工艺主要有气-固反应法、氢氟酸溶剂法、有机溶剂法、离子交换法等,目前大规模工业生产主要采用氢氟酸溶剂法。

1、气-固反应法

美国科学家早在1950年就提出气-固反应法,该方法是将经过处理的过孔LiF固体与PF5气体直接反应,生成LiPF6,该反应在高温高压下进行,未使用任何溶剂,该方法的优点是反应步骤少,操作简单。缺点是反应过程中需要使用干燥惰性气体进行保护,因此对反应容器的密封性要求高,反应只是在固体表面进行,LiF转化效率低,最终剩余大量未有反应的LiF,分离纯化较为复杂,很难得到高纯度的产品。目前该方法没有在大规模的工业化生产,部分实验室有使用。

2、氢氟酸溶剂法

是将卤化锂溶解在无水氟化氢中,再通入高纯PF5气体进行反应,生成六氟磷酸锂晶体,再经过分离、干燥得到六氟磷酸锂产品。反应化学式如下:5HF+产六氟磷酸锂的主要方法之一。

3、有机溶剂法

有机溶剂使用的有机溶剂主要有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)等。该方法将LiF固体悬浮于有机溶剂中,然后通入纯化后的PF5气体。反应生成的LiPF5直接溶解在有机溶剂中,所得溶液可直接用作锂离子电池的电解液。该方法避免了使用氟化氢,生产过程中不会污染到产品,同时降低危险性,操作相对安全,降低了对设备的防腐要求;反应速度快,产品纯度高,所得电解液也可直接用于锂离子电池,产率较高。工艺相对简单工况条件温和,装备投资少,生产过程中无污染无产生。缺点是反应原料会和部分有机溶剂发生聚合、分解等反应,很难获得高纯度产品,适用于制备六氟磷酸锂液体溶剂产品。

4、离子交换法

是将六氟磷酸盐与含锂化合物在有机溶剂中发生离子交换反应,得到六氟磷酸锂的方法。根据六氟磷酸锂理化特性,六氟磷酸锂产品要尽量避免受热,以免不稳定,受热分解,且遇水易吸潮分解,生产六氟磷酸锂时均应尽量在无水的环境中进行,原料进行无水处理。该方法所制备的产品纯度不高,六氟磷酸锂比较容易吸水,必须使用安全无水的溶剂,对溶剂的要求高,相对的原料成本也较高

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