污水处理厂实验室管理手册

为使实验室监测数据准确、可靠，现编制实验室管理手册。

1、样品的采集及管理1、污水处理设施效率监测采样点的布设a、整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。b、对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。2、采样点位的管理a、采样点位应设置明显标志，采样点位一经确定，不得随意改动。b、经设置的采样点应建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置、采样频次等。c、采样点位的日常管理，经确认的采样点应符合《城市污染处理厂运行、维护及安全技术规程》CJJ60-94、《城市污染处理厂运行、维护及其安全技术规程》DBJ04-266-2008标准中的规定。3、水样采集1. 采样频次对于污水处理设施能正常运行使污水稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以瞬时采样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分有明显变化，则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更具有代表性。2. 采样方法a、污水的监测项目按照行业类型有不同要求在分时间单元采集样品时;测定pH、C0D、B0D5、D0、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。b、不同监测项目要求对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器等见表1。 表1  水样的保存及采样体积与容器一览表

项目

采样容器

保存剂用量

保存期

采样量ml

pH

硬质玻璃瓶、聚乙烯瓶

12h

250

悬浮物

14d

500

COD

硬质玻璃瓶

加硫酸pH≤

2d

500

DO

深解氧瓶

加硫酸锰1ml；碱性碘化2ml

24h

250

BOD5

深解氧瓶

12h

250

c、实际采样位置的设置实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的l/2处采样。3. 注意事项a、用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。b、采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。c、用于测定悬浮物、B0D5、D0等水样时，必须单独定容采样，全部用于测定。d、在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。4、样品的保存水样采集后，应尽快送到实验室分析。如果样品需短期贮存，冷藏是短期内保存样品的一种较好的方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。温度太低（例如≤0℃），因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。

2、检测过程的管理1、检测过程质量保证1）定期使用有证标准物质（样品）进行实验室内比对a直读式监测仪器除按检定周期进行枪定外，还应定期使用有证标准物质进行比对，并做好记录，保证监测仪器的准确性。b新开展项目的方法验证中，有标准样品的项目，均要进行有证标准样品测试，其测定结果，可作为评价该项目实验报告准确度和精密度的重要依据。2）用相同或不同的方法进行重复检验进行新开展监测项目或监测方法改进的方法验证时，对同一样品或标准样品采用相同或不同的方法进行重复检验，可对方法的准确度和精密度做出更科学的判断。3）分析过程中，可随批加测标准物质，以使检测数据准确可靠。2、监测人员按时填报质控数据报表经相关人员校核后，报负责人审核。质控报表与监测原始记录一起归档。

3、仪器设备的管理1、监测仪器设备的使用1. 仪器设备的使用人员应学习使用说明书，熟悉掌握仪器设备的结构、性能、操作规程及保养方法，经实验室负责人考核合格后，取得上岗证，经授权才可操作指定仪器设备。2. 主要仪器的操作规程，由室负责人组织编写。其主要内容包括：操作顺序、方法、安全注意事项、维护及日常保养等。3. 见习人员在持证人员指导下操作仪器设备；有操作能力的外单位人员操作仪器设备，须经厂长批准，在实验室指定人员监护下进行。4. 操作人员使用仪器设备时，应认真填写仪器设备使用记录；包括使用前、使用中、用后的状态，年终交相关人员归档保存。5. 使用过程中，仪器设备出现异常，如有过载或错误操作，或显示的结果重复性不符合要求，有粗大误差，结果可疑，或通过其他方式表明有缺陷时，应立即停止使用，加以“设备停用”标识待查明原因，排除故障经重新校准合格后再使用。6. 仪器设备使用完毕后，应切断电源、水源、气源，清理现场并加盖防尘罩。7. 若设备脱离了实验室的直接控制，实验室应确保该设备返回后，在使用前对其功能和校准状态进行检查并能显示满意结果。2、仪器设备与计量器具的周期检定校准1. 仪器设备的捡定和校准工作由质监科负责管理。建立计量器具台帐和需检定校准的仪器设备台帐，并制定仪器设备的年度检定计划，报厂长批准后，组织实施。2. 根据仪器设备的检定周期，实验室负责人对到期的仪器设备督促到有关部门进行检定，相关人员应积极配合仪器设备的检定工作，不得有漏检现象。3. 未经定型的专用监测仪器设备需提供相关技术单位的验证证明。无检定规程的由实验室，按己审批的自校方法进行校准。校准原始记录必须包括：校准日期、设备名称、采用校准计量器具名称、校准过程、计算过程和校准结果以及判定是否符合技术要求。校准合格后，将原始记录存入仪器设备档案。4. 根据校准部门出具的检定或校准结果报告（包括自校报告），和仪器的在用情况，对在册的每一台仪器设备分别贴“合格证（绿色）、准用证（黄色）、停用证（红色）”标志。5. 凡停用的仪器设备不准用于监测，停用后须启用的仪器，经校准合格后方可使用。6. 每一台仪器设备的检定或校准报告，由相关人员存入仪器设备档案内。3、仪器设备的维护与保养1. 实验室仪器设备发现故障后的维修，须填写仪器设备维修记录表，在表中应详细填清故障排除情况、参数偏差大小及维修结果，并应在设备使用记录上进行记载。维修记录表应及时交综合质控室存入仪器设备档案。2. 操作者应自觉爱护仪器设备，使其保持清洁，处于良好状态。每台仪器设备应有专人管理和保养。3. 各分析室应做好仪器设备的日常保养。电子仪器注意防潮，应定期开机通电；光学仪器应保护好镜头；光路系统应避免阳光直射；其它按使用说明书要求执行。对使用频率较低的仪器，应经常试运转并记录，确保随时使用。4. 无法修复的仪器设备或维修后计量检定校准不合格及超过检定周期的仪器设备，应立即停止使用并加以红色停用标志，存放在设备库中（大型设备可就地封存），与在用设备加以隔离。4、仪器设备的核销与报废仪器设备的转让、出卖、无修复价值的报废，由实验室上级部门负责上报公司，经审批后移交厂库房封存。

4、检验方法的选择及使用1、标准检测方法的选择和使用1. 实验室人员检测项目使用国家标准、城建行业标准、其他相关行业标准、地方标准等现行有效的分析方法标准。2. 检测人员要熟悉和掌握所承担检测项目的检测方法、检测步骤、仪器操作规程、仪器状态、环境条件要求、数据计算分析和修约值判定。2、非标准检测方法的选择和使用1. 对于没有国际、国家、行业、地方标准方法的检测参数，要尽量选择由知名技术组织或有关科技文献或杂志上公布的检测方法。2. 选择的非标准检测方法应经公司确认。3、检测方法的收集和保存1. 由相关人员收集与检测业务有关的标准，其它部门负责人应积极协助收集标准。2. 在用的检测标准应每年度由相关人员查新确认一次， 随时更新，清除作废的标准。3. 保存的标准原件不得随意借出，可向申请人借出（或发送）复印件。

5、化学试剂管理1、危险品的采购危险品的采购，由实验室填写消耗材料申购计划表。除了写清危险品名称、规格、数量外，还应特别说明该危险品的危险特征及安全注意事项。申购计划表经审批后，应持申购表和公安机关出具的相关备案证明进行采购。采购人员在采购危险药品时，应严格按安全注意事项，做到轻拿、轻放、不倒置、平稳运输，高温下不做长时间停留等。危险品的采购也可由厂商或经销商直接送货。2、验收和保管1. 仓库管理员对送达实验室的危险品进行验收，并在危险品管理登记表上进行登记。验收登记后，进货单由仓库管理员保存，危险品移送仓库内。危险品在仓库分类存放、标识清楚。注意防盗、防火、防水、通风、遮光等，无关人员不得入内。2. 剧毒化学试剂应存放在药品库房保险柜中，保险柜钥匙和密码分别由化验室负责人和仓库管理员掌握，实行双人双锁管理。易燃易爆、强酸强碱药品必须存放在药品库房里。3、危险品的领用1. 检测人员需要领用危险品时。须严格履行出入库和审批手续。应到仓库管理员处办理领用危险品手续，并在危险品管理登记表上签字，由实验室负责人审批同意后领用。领用的危险物品由检测人员保管。2. 检测人员领用剧毒化学试剂时，应有实验室指定的专人、仓库管理员、检测人员三人同时在场。3. 仓库管理员在剧毒化学试剂用量登记表上分类详细记录危险品的进出数量，并应保管好，做到进出都有据可查，帐物相符。4. 检测人员在使用危险物品时，应严格按照规定的操作程序进行使用，检测期间的危险物品由检测员保管，检毕物品应进行无公害化处理，不得污染环境。有回收价值的剩余物品应妥善保管、贮存，并标明物品名称、特性，以防与其它物品混淆。5. 检测人员在稀释或使用剧毒化学试剂时，应有两人同时在场。未经办理审批手续，任何人不得向其他单位和个人提供化学危险品。

6、事故防范制度1、预防及救急小组每年召开两次组员会议，安排落实各项工作。定期检查监督各部门工作，发现问题及时整改。2、各监测员应做好日常检查工作。每次在实验室开放使用前要检查电路、电器、水管、多媒体设备等各类硬件设施，及时发现安全隐患，并做到及时处理，及时报告，每天下班前应关闭所有的水、电、通风系统等；大型仪器管理人员严格按规范操作管理，确保安全。3、实验室室主管督促各监测员进行三常检查工作，并做好经常性的随检工作。对各监测员反映的问题要及时予以协调和解决。4、实验室中各类实验器材，化学用品等的管理应严格按照本中心有关规定实施。任何人不准私自借用任何物品。监测员应经常检有实验器材、化学药品的安全情况，及时清理过期的药品。危险、有毒药品保管室（柜）的安全情况，出现异常情况，立即报告相关负责人。5、加强人员培训，有关人员应学会如何正确使用实验设备，掌握突发事故发生时如何自我保护、相互救援、安全撤离等方法。6、实验室中常备有效灭火器、沙桶和简单医药箱，楼顶水箱能保证24小时不间断供水。

7、突发事件应急救援预案1、化学强腐蚀烫、烧伤（如浓硫酸）事故发生后，应迅速解脱伤者被污染衣服，及时用大量清水冲洗干净皮肤，保持创伤面的洁净以待医务人员治疗，或用适合于消除这类化学药品的特种溶剂、溶液仔细洗涤烫、烧伤面。对眼部烫、烧伤后，立即用纯净水洗涤（不得用水直冲眼部）眼睛，并及时送医院诊治。2、化学药品（气、液、固体）引发的中毒事故发生后，应立即用湿毛巾捂住嘴、鼻、将中毒者从中毒现场转移至通风清洁处，采用人工呼吸、催吐等急救方法帮助中毒者清除体内毒物，送医务人员治疗。也可通过排风、学用稀释等手段减轻或消除环境中毒物质的浓度，必要时拨打120急救电话，保护好现场。3、化学危险气体爆炸事故发生时，应马上切断现场电源、关闭气源阀门，立即将人员疏散和将其他易爆物品迅速转移，用室内配备的灭火器扑火，同时拨打火警电话119。4、有机物或能与水发生剧烈化学反应的化学药品着火，应用灭火器或沙子扑火，不得随意用水灭火，以免因扑救不当造成更大损害。5、用电仪器设备或线路发生故障着火时，应立即切断现场电源，将人员疏散，并组织人员用灭火器进行灭火。6、仓库或实验室发生被盗、失窃等事故后，立即向系保卫处报告，并保护好事故现场，协助公安机关破案。7、突发性不可抗拒的雷电、火灾、地震、房屋垮塌等自然灾害事故发生后，应在领导小组的指挥下，马上组织疏散、抢救现场工作人员或进行人员自助自救，以确保人员的八身安全，作好善后工作。8、事故现场的每一个人都有保护好现场的责任。9、常用紧急电话火警：119；急救：120；警察：110