口罩中环氧乙烷残留的测定方案

普瑞仪器最新推出的全自动顶空进样器，全AFC/EPC电子气路控制、可实现静态、动态取样，配备智能化工作站，可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置，一键启动仪器，自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回进样完成的样品瓶等一系列动作，实现顶空流程的全自动化。

分析方法简述:

①色谱条件

配制高浓度环氧乙烷标准品，使用微量进样针手动进样，对色谱柱及色谱条件进行选择确认，经多次试验选型，毛细管色谱柱都具备最优的分离能力，峰型对称。

2.0μg/mL环氧乙烷典型谱图

②校准曲线的绘制及检出限

环氧乙烷的校正曲线

1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图

1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果

环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限谱图

环氧乙烷（0.06μg/mL）最低检测限结果：

环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限：

③加标回收及重复性试验

加标回收率实验数据：

④样品测试

取医疗器械一次性医用喷雾器与人体直接接触部位，准确称量（精确至0.0001g），浸入50mL娃哈哈纯净水中，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，顶空进样进行检测，在相同条件下，各平行测定2次，取其平均值进行计算，结果如图。

采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离，FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环氧乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，最低检出限为0.3μg/g，定量下限为0.15μg/g，加标回收率在96.66-101.23%之间，实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。

色谱配置清单

序号

名称

型号/配置

数量

备注

1

气相色谱仪

GC-9280型气相色谱仪主机

1台

FID检测器

1只

分流/不分流毛细进样口

1套

2

色谱柱

30m*0.32mm*0.5um

1根

3

顶空进样器

自动顶空/半自动顶空

1台

4

色谱工作站

PR-3000

1套

5

气源

99.999%高纯氮气40L含减压器

1瓶

用户自备

氢气发生器PRH-300

1台

空气发生器PRK-2L

1台

6

电脑

联想等主流品牌

1台

用户自备

7

标准品

1套

8

备件包

含工具包、易耗品

1套

综上，该方案可以快速、高效、全面地解决医疗器械中残留环氧乙烷的测定，并可实现无人值守，达到极高的自动化。