在气液色谱中,对固定液得要求有哪些?
在气液色谱中,对固定液得要求有哪些?最佳答案推荐:《化验员读本(第四版)》下册302页 在气相色谱中为实现样品中各组分的分离,所用固定液应满足以下要求。1.固定液应是一种高沸
最佳答案推荐:《化验员读本(第四版)》下册302页 在气相色谱中为实现样品中各组分的分离,所用固定液应满足以下要求。1.固定液应是一种高沸点化合物,其蒸汽压低,热稳定性好,在色谱分析操作温度下呈液体状态。固定相的沸点比操作温度高100℃左右,否则固定液流失,会缩短色谱柱的使用寿命,还会引起保留值的变化影响定性检测或引起检测器的本底电流增大。2.在色谱柱的操作温度下,固定液的粘度要低,以保证固定液能够均匀地分布在载体的表面上。一般降低柱温会增加固定液的粘度,降低色谱柱的分离效率。对某些固定液使用温度不能低于使用的低限温度。如阿匹松L的低限温度为75℃,甲基硅胶的低限温度为100~125℃3.在色谱柱的操作温度下固定液要有足够的化学稳定性,这对高温(200℃以上)色谱柱尤为重要。有些固定液在高温下会变质,并有结构上的变化。4.对所要分离的组分有高选择性,即对两个沸点相同(或相近),但属于不同类型的异构体(如正、异构体、顺、反异构体)有尽可能高的分离能力。 在气相色谱中使用的固定液已达1000多种,通常按照固定液的组成答题可以分为非极性、中等极性、极性、氢键型4类,如表16-15所示。(不好意思,表格不大好打,如果你需要可以通知我。哪天我整理了打上去,基本上都是一些载体名称,而且是代码的,<字段为:载体名称,组成及处理,颜色,催化吸附性能,厂家,备注>)固定液也可按相对极性划分,假设角鲨烷的极性为0,β,β’-氧二丙睛的极性为100,把固定液按相对极性划分,以每20个极性单位为一级,可分为0、+1、+2、+3、+4、+5、+6六个等级,按0~+5顺序极性不断增强。 (下边是一个1970年W.O.麦克雷诺兹为评价固定液的极性,选用10种标准实验溶质做的实验,应该可以在网上找到吧。)下面介绍通过电子计算机,利用Fortran程序,引进“最相邻技术”说明226种固定液的麦克雷偌兹常数表的相互关系,从而提出的12中最佳固定液(表16-16)(我只按照极性从小到大排列以下顺序,表格不好在这上打,顺序为角鲨烷,甲基硅酮SE-30,甲基苯基(10%)硅酮OV-3,甲基苯基(20%)硅酮OV-7,甲基苯基(50%)硅酮DC-710,甲基苯基(65%)硅酮OV-22,甲基三氟丙基(50%)硅酮qf-1(或OV-210),甲基氰乙基(25%)硅酮XE-60(或OV-225),聚乙二醇PEG-20M,乙二酸二乙二醇酯DEGA,丁二酸二乙二醇酯DEGS,1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷(TCEP)。这12中固定液的特点是在较宽的温度范围内稳定,并占据了固定液的全部极性范围。此工作说明,每个实验室只要储存少量标准固定液,就可满足绝大部分分析任务的要求。(自己加一句,或许如果转成工艺,只是按照相似的固定液考虑一下成本,或许也可以转化一下。考虑一下成本,一下用途,找一些可以使用的相似的固定液就可以吧。没有学过,只是自己脑里这样闪过) 在选择固定液时,针对不同的分析对象和分析要求,可按如下原则考虑:1根据“相似性原则”,被分离的组分为非极性物质时,应选用非极性固定液,组分流出色谱柱的先后次序,一般符合沸点规律,即低沸点的先流出,高沸点的后流出(色散力起作用)。若被分离的组分为极性物质,应选用极性固定液,被分离组分流出色谱住的先后次序,一般符合极性规律,即极性弱的先流出,极性强的后流出(取向力起作用)。若被分离的物质含有极性和非极性的组分,在使用非极性固定液时,极性组分比非极性组分先流出;使用极性固定液是,非极性组分比极性组分先流出。用异三十烷、阿匹松、十四烷、甲基苯基硅油、己二腈β,β’-氧二丙腈等固定液分离C1~C4烃类时,皆符合上述规律。2对能形成氢键的物质,如醇、酸、醚、醛、酮、酯、酚、胺、腈和水的分离,一般选择极性或氢键型固定液,流出顺序取决于组分与固定液分子间形成氢键能力的大小。不易形成氢键的先流出,易形成氢键的后流出。3被分析的物质与固定液发生某种特殊作用,被选择性的分离。当被分析的物质组成复杂时,常使用混合固定液,它是由两种性质不同的适当比例混合而成的固定液,此时可将固定液的极性、氢键结合能力或特殊作用性能调节到我们所要求的范围内,使其对给定混合物的分离既有比较满意的选择性,又不致使分析时间拖得过长。
###最佳答案推荐:气相色谱仪就是通过气体(载气)携带在进样口处气化的样品通过柱子的分离,在检测器处进行检测 出电信号,再转化为我们需要的谱图。气相色谱可以分析气体,液体和固体。但一般要求在分析液体固体时,物质的沸点不能太高,一般不能超过350度,还有要求样品不能聚合,不能分解或高温反应。检测 的时候,液体和气体可以直接用针头扎进进样口,气化后载气带到了柱子里,固体要用溶剂溶解后再进样。检测 完结果有专门的工作站处理,可直接得出,样品中各组分的含量。具体参考相关资料和书籍
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