固定液的选择原则

最佳答案推荐：根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。 下面就不同情况进行讨论：a、 分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；c、 分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。然而，在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。混合固定液的处理方法及用量2008-10-05 19:23混合固定液的处理方法有三种：1、分别涂渍于担体后再混合；2、将固定液混合后再涂渍，注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里；3、分别涂渍，分别填装入按比例长短的色谱柱，最后再将它们串接起来。 上述三种处理方法，结果基本相同，但对于特殊的分离，有些也会有差异。常用的固定液涂量为多少合适？由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例，低比例为5％，一般用15％－25％。液体比例再大，则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象，有损于分离；液体比例太低时，则由于液膜太薄，担体表面上残余的吸附能力会显示出来，使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立，可以用较高的载气流速，所以用低的液体比例，再加上少量样品，能缩短分析时间。对硅藻土担体固定液含量可大些15－30％；由于氟担体表面积较小，所以最多只能10％；至于玻璃微球由于表面积特小，固定液含量便只能保持在0、25％左右。 配柱时常用的固定液溶剂有哪些？选用溶剂的原则是什么？ 常用的溶剂有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是： 1、溶解性好， 2、不与固定液起化学反应， 3、沸点低， 4、毒性小。固体固定相及分类，什么是固定液，对固定液有哪些要求2008-10-05 19:20指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等；第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：1、在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应；2、在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度；3、能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层；4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配；5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。使用担体为何要进行处理？一般处理的方法有哪些以及担体的选择2008-10-05 19:19常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下：1、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20－30分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。2、碱洗法：用10％的氢氧化钠或5％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。3、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。4、釉化：把欲处理的担体在2、3％的碳酸钠－碳酸钾（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅烧3、5小时，然后升温到980度煅烧约40分钟。经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体”。这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后，能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附，在定量分析时应予以注意。其他纯化方法：凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。十六、常用的担体目数为多少？答：常用的4－6毫米内径的色谱柱：对于较长色谱柱，选用担体目数一般为40－80目；对于较短色谱柱选用担体目数一般为80－100目(每英寸内的筛孔数目为目）各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中: 红色担体（如6201、201），可用于非极性或弱极性物质的分离。 白色担体（如101）可用于极性物质或碱性物质。 釉化红色担体（如301）可用于中等极性物质。 硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。 分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。 分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。 微量分析要用硅烷化的担体。 有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。 但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用气相色谱中什么叫担体？对担体有哪些要求以及分类2008-10-05 19:15担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：1、表面积较大，一般应在0、5－2米 ／克之间；2、具有化学惰性和热稳定性；3、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；4、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；5、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；6、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。担体通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。1、 硅藻土类型： （1）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分； （2）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。2、 非硅藻土类型：（1）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。（2）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。（3）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。（4）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。（5）活性炭：可以单独做为固定相。（6）沙：主要用于分离金属。常用担体有：101担体：为白色硅藻土担体； 102担体：为白色硅藻土担体； celite545：为白色硅藻土担体； 201担体：为红色硅藻土担体； 6201担体：为红色硅藻土担体； C－22保温砖：为红色硅藻土担体； chromosorb：为红色硅藻土担体。气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？2008-10-05 19:14操作条件对于色谱分离有很大影响。1、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3－6毫米，柱长为1－4米。2、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。3、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10－100亳升之间。4、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 （1）固体吸附剂或担体粗细：一般采用40－60目、60－80目、80－100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 （2）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15％－25％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。5、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1－20微升；气体进样量为0、1－5毫升。

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最佳答案推荐：根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分 离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数 大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。下面就不同情况进行讨论：a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大， 出峰越慢；b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸 点相近的异构物的分离，效率很低；c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原 则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混 合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。然而，在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。

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